액체상 투과 전자 현미경의 액체 두께 조절 시 진공의 정밀 제어 솔루션

1. 액상 투과 전자 현미경이란 무엇입니까?

최근 몇 년 동안 투과 전자 현미경, 마이크로-나노 가공 및 박막 제조 기술을 기반으로 하는 액상 투과 전자 현미경은 다양한 나노 스케일 해상도의 마이크로 실험 플랫폼을 구축하고 새로운 나노 특성 분석 기술 및 관련 분야를 개발하는 데 사용되어 왔습니다. 본 논문에서는 효과적인 방법을 제시합니다. 그림 1에서 보는 바와 같이, 표준 액체 셀은 절연 재료로 지지되는 두 개의 전자적으로 투명한 질화규소(SiN) 필름 창이 있는 실리콘 마이크로칩이며, 이 창들 사이에 액체 시료가 채워져 있습니다.

이론적으로는 마이크로칩 사이에 스페이서를 넣어 액체의 두께를 조절할 수 있지만, 실제 관찰에서는 마이크로칩을 투과 전자 현미경의 초고진공 환경에 배치해야 하므로 멤브레인 창 내부와 외부의 압력 차이가 발생합니다. 이로 인해 멤브레인 창이 돌출되고 팽창하여 액체의 두께가 변하게 되는데, 이러한 변화는 종종 수 배 이상에 달하기도 합니다.

따라서 기포가 생성되지 않는 한, 이러한 두께 변화는 관찰 해상도에 심각한 영향을 미칩니다. 또한, 기둥을 사용하여 상단과 하단 막 창을 연결하여 팽창을 최소화할 수 있지만, 이러한 고정된 두께의 액체 풀은 관찰을 위해 다양한 샘플을 주입할 수 없으므로 보편적이지 않고 적용하기 어렵습니다.

투과 전자 현미경의 초고진공 환경에서 액체 풀이 볼록하게 변형되고 팽창하는 현상은 실제로 유용한 특성임을 알 수 있다. 이러한 팽창을 통해 높은 해상도를 유지하면서 다양한 두께의 액체 시료를 얻을 수 있어, 다양한 액체 시료 관찰에 더욱 다용도로 활용 가능하다. 다만, 액체 두께를 조절할 수 있다는 것은 이를 정밀하게 제어할 수 있다는 전제를 전제로 한다.

따라서 액상 전자 현미경에서 액체 시료의 두께를 조절하기 위해서는 액체 풀의 막 창 내부와 외부 사이의 압력 차이를 정밀하게 제어해야 합니다. 본 논문에서는 액체 풀 내부의 진공도 제어에 대한 해결책을 제시합니다. 고정밀 진공도 제어에는 동적 평형법을 사용하며, 이를 통해 0.1~100kPa 범위 내의 모든 진공도에서 ±1%의 제어 정확도를 달성하고 액체 시료의 두께를 정밀하게 조절 및 일정하게 제어할 수 있습니다.

2. 해결책

본 논문에서 설명하는 해결책 역시 앞서 언급한 동적 평형법을 이용하여 액체 시료의 진공도를 제어합니다. 다만, 이 방법은 더욱 정밀하게 개선되었으며, 구체적인 실행 계획과 상세한 설명이 제시됩니다.

상기 문헌에 기술된 액체 두께 조절에 따른 진공도 제어 범위에 따라, 먼저 용액이 커버해야 할 진공도 제어 범위가 0.1~100kPa임을 확인했습니다. 이는 액상 투과 전자 현미경으로 관찰되는 모든 액체 시료에 기본적으로 적용 가능한 범위입니다. 또한, 두께 조절이 필요하며, 진공도 제어 정확도는 ±1% 이내여야 합니다. 장치는 그림 2에 나타내었습니다.

그림 4에 나타낸 액상 전자 현미경의 액체 시료 두께 조절용 진공도 제어 시스템은 주로 진공 게이지,카오루 비례 압력 조절기 , 진공 펌프, 진공 압력 제어기, 컴퓨터 및 관련 소프트웨어로 구성되며, 각 구성 요소의 기능과 세부 사항은 다음과 같습니다.

진공 게이지
액체 시료의 진공도를 정밀하게 측정하는 데 사용됩니다. 이 진공계는 측정 정확도가 높은 박막 콘덴서 진공계를 채택하고 있습니다. 대규모 진공 측정 요구를 충족하기 위해 측정 범위가 다른 두 개의 진공계가 장착되어 있습니다.
Kao Lu의 비례 압력 조절기
흡기 및 배기 유량을 정밀하게 조절하는 데 사용되는 카오루(Kao Lu )의 비례 압력 조절기는 스테핑 모터로 구동되는 고속 니들 밸브입니다. 0~10V의 아날로그 전압 신호를 통해 1초 이내에 니들 밸브의 개방 정도를 정밀하고 신속하게 조절하여 고정밀 유량 조절이 가능합니다. 공간 내 소형 진공 제어에 매우 적합합니다. 당사는 두 개의QKL 시리즈 비례 압력 조절기를 사용하여 공기 흡기 및 배기 유량을 각각 조절함으로써 고정밀 진공도 제어를 구현합니다.
진공 펌프
진공원으로 사용됩니다. 진공원으로 사용되는 진공 펌프는 일반적으로 저공해 건식 진공 펌프를 채택하여 투과 전자 현미경 전체에 미치는 진동 및 소음의 영향을 줄입니다.
진공 압력 제어기
이 장치는 진공계의 측정 신호를 수신하고, PID 제어를 통해 설정된 진공도 값에 따라비례 압력 조절기를 자동으로 제어하여 액체 시료의 진공도가 설정값에 빠르게 도달하고 장시간 일정하게 유지되도록 합니다.

0.1~1kPa 범위의 고진공 제어를 위해서는 컨트롤러가 10Torr 범위의 진공 게이지 1 신호를 수집해야 하며, 동시에 배기용 비례 압력 조절기를 완전히 열린 상태로 고정해야 합니다. 그러면 컨트롤러는 공기 흡입용 비례 압력 조절기의 개방 정도를 자동으로 조절합니다.

1~100kPa 범위의 낮은 진공도 제어를 위해, 제어기는 1000Torr 범위의 진공 게이지 2에서 신호를 수집하고, 동시에 공기 흡입용 비례 압력 조절기를 특정 개방 상태로 고정해야 합니다. 또한, 배기용 비례 압력 조절기의 개방 상태는 제어기가 자동으로 조절합니다. 이처럼 넓은 범위의 진공도 제어를 구현하기 위해, 카오루(Kao Lu )사의 QKL 시리즈 고정밀 2채널 독립형 비례 압력 조절기가 장착되어 있습니다. 두 개의 채널은 각각 두 개의 진공 게이지에서 신호를 수집하여 독립적으로 작동하며, 폐루프 제어 시스템을 통해 다양한 범위의 진공도를 자동으로 제어합니다.
컴퓨터 및 소프트웨어
컴퓨터는 진공 압력 제어기와 통신하는 데 사용되며, 컴퓨터 소프트웨어는 인터페이스를 통해 다양한 매개변수 설정, 작동 제어, 디지털 표시, 그래픽 표시, 저장 및 진공 압력 제어기 호출을 수행할 수 있습니다. 진공 압력 제어기 자체로도 진공도를 제어할 수 있지만, 제어기의 버튼을 수동으로 조작해야 하므로 조작이 복잡합니다. 하지만 컴퓨터 소프트웨어를 통해 제어기를 조작하는 것이 훨씬 직관적이고 간편합니다.

액체 점도 조절 및 제어의 높은 정밀도 요구 사항을 충족하기 위해 상기 주요 구성 요소의 주요 기술 지표는 다음과 같습니다.

진공 게이지
박막 정전용량 진공계의 측정 범위는 각각 10Torr와 1000Torr이며, 모든 진공 측정값의 정확도는 0.25%입니다.
Kao Lu의 비례 압력 조절기
이 밸브는 스텝 모터로 구동되며, 제어 신호는 아날로그 전압 또는 전류 신호입니다. 완전히 닫힌 상태에서 완전히 열린 상태까지 전체 응답 시간은 1초 미만이며, 반복 정밀도는 ±0.1%보다 우수하고, 밸브 코어는 내식성을 갖추고 있습니다.
진공 압력 제어기
24비트 AD, 16비트 DA, 최소 출력 백분율 0.01%, 자체 튜닝 기능이 있는 PID 파라미터, RS 485 통신 및 표준 MODBUS 통신 프로토콜을 지원하며 컴퓨터 제어 소프트웨어가 탑재되어 있습니다.

3. 결론

액체상 투과 전자 현미경은 액체 내 나노물질의 공정을 실시간으로 관찰하는 데 필수적인 기술로 자리 잡았습니다. 투과 전자 현미경의 액체와 고진공 사이의 압력 차이로 인해 질화규소 막 창이 휘어지는 경우가 많은데, 이는 액체 풀의 양을 조절하여 조정할 수 있습니다. 진공 압력을 이용하여 액체 두께를 동적으로 조절함으로써 창 중앙 영역에 초박막 액체층을 형성하여 고해상도 이미징을 구현할 수 있습니다.

본 논문에서 제안하는 방법을 통해 액체 투과 전자 현미경에서 마이크로칩 액체 시료의 다양한 두께를 자동으로 조절하고 일정하게 제어할 수 있는 독립적인 진공도 제어 장치를 구축할 수 있으며, 높은 제어 정확도를 달성할 수 있습니다. 또한, 액체 풀 내부의 고정밀 진공 자동 제어는 프로그램에 따라 액체 두께를 동적으로 변경할 수 있는 가능성을 제공하여 확산 제한을 극복하고 벌크 용해 조건을 달성하는 데 매우 유리합니다.

요약하자면, 이 솔루션은Kao Lu의 비례 압력 조절기를 사용하여 액체의 점도를 측정하고 동적으로 조절하는 기본적인 방법을 제공하여 새로운 실험 설계와 용액 화학에 대한 더 나은 제어를 가능하게 합니다.

Kao Lu의 비례 압력 조절기에 대해 더 자세히 알고 싶으신가요?
저희 웹사이트 와 유튜브 채널 에 오신 것을 환영합니다!